Chat ngay
+84 2438612612
CÔNG TY TNHH THIẾT BỊ KHOA HỌC KỸ THUẬT AN DƯƠNG
info@adgroup.vn

Tác động của các loại Ion lên chất lượng của mặt cắt FIB

Thứ năm, 20/03/2025

I. Ion có quan trọng đối với chất lượng của mặt cắt không?

Khả năng phay và cắt vật liệu theo từng phần bằng chùm ion hội tụ (FIB) phụ thuộc vào sự tương tác giữa chùm ion và mẫu cứng. Quá trình phay diễn ra do sự bắn phá ion vào bề mặt của vật liệu mục tiêu. Các ion bắn phá và năng lượng của chúng, vật liệu mục tiêu và hướng tinh thể của nó cùng hướng góc của các ion va chạm so với mặt cắt đều ảnh hưởng quan trọng đến chất lượng của mặt cắt được phay. Người ta công nhận rộng rãi rằng một mặt cắt ngang chất lượng cao là mặt cắt nhẵn và không có màn chắn, với cạnh trên sắc nét và được xác định rõ cùng với lớp bề mặt nông không bị hư hại và cấy ghép.

Đối với hầu hết các vật liệu kỹ thuật và bán dẫn (ví dụ như kim loại, gốm kim loại và gốm sứ), mặt cắt ngang chất lượng cao có thể đạt được bằng FIB xử dụng gali hoặc xenon. Các phiến kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) tốt nhất với mức độ hư hỏng cực thấp và chất lượng tối ưu được chế tạo bằng ion xenon và argon. Các ion nitơ có thể được sử dụng để tạo ra lớp phủ nitride (ví dụ như TiN, BN, v.v.) có độ cứng bề mặt cao, khả năng chống mài mòn/mài mòn, ma sát thấp hơn và có khả năng chống ăn mòn. Tuy nhiên, đối với các vật liệu mềm, không dẫn điện như polyme, mô, v.v., rất khó để đạt được chất lượng mặt cắt tốt với tốc độ phay cao.

Trong ghi chú ứng dụng này, các loại ion đa năng của Thermo Scientiic™ Helios™ Hydra DualBeam, kết hợp với khả năng chuyển đổi ion nhanh (<10 phút), được sử dụng để điều chỉnh các loại ion và điều kiện chùm tia để có kết quả chất lượng cao nhất với thông lượng cao nhất có thể. Việc sử dụng chùm ion xenon và oxy trên vật liệu composite polyme được gia cường bằng sợi thủy tinh (được sử dụng trong các ứng dụng để sản xuất ô tô) được so sánh thông qua chất lượng mặt cắt, kích thước thể tích và tái tạo hình ảnh 3D của kết quả. Tầm quan trọng của Helios Hydra DualBeam trong quy trình làm việc với kính hiển vi/chụp cắt lớp tương quan cũng sẽ được nêu bật, vì PFIB thiết lập mối liên hệ quan trọng giữa thang độ vĩ mô và nano.

Ngoài dòng điện cực đại cao hơn, hữu ích cho các hoạt động phay thô, PFIB có thể hoạt động ở dòng điện 60 nA để chuẩn bị mặt cắt ngang, cung cấp hình ảnh chất lượng tốt. Lưu ý rằng các phản ứng hóa học có khả năng gây hại, chẳng hạn như các phản ứng có thể xảy ra do phay bằng Ga+ FIB, được tránh nhờ việc sử dụng đa dạng các loại ion của Helios Hydra DualBeam.

DualBeam được sử dụng trong nghiên cứu này có dòng điện tối đa là 2,5 μA đối với Xe+ và 3,8 μA đối với O+ so với dòng điện tối đa là ~100 nA thông thường đối với nhiều hệ thống Ga+ FIB. Phần mềm Thermo Scientiic Auto Slice and View™ 4 (AS&V4) được sử dụng để quản lý quá trình cắt lát và tạo ảnh với chức năng đánh bóng rung lắc tích hợp.

II. Glass-fiber-reinforced polymer composite
Vật liệu composite bao gồm sợi thủy tinh (~33% thể tích) có đường kính khoảng 15 micron và matrix nhựa nylon 66. Vật liệu này vẫn giữ được độ cứng, độ bền và các đặc tính cơ học ở nhiệt độ cao và thấp, cũng như trong hóa chất và độ ẩm mạnh. Vật liệu tổng hợp này được sử dụng trong quá trình đúc  và phun để tạo thành các hình dạng mong muốn của các bộ phận ô tô như vỏ lọc dầu ô tô (Hình 3a). Trước khi thu thập dữ liệu 3D bằng Phần mềm AS&V4, một loạt các thí nghiệm trong các vùng lân cận của RoI được thực hiện để tối ưu hóa chất lượng mặt cắt và tốc độ thu thập dữ liệu bằng ion Xe+ và O+. So sánh trực tiếp chất lượng mặt cắt cho cả hai loại ion được trình bày trong Hình 5. Các cạnh trên của mặt cắt được trình bày trong Hình 6. Trong ví dụ này, các lần chạy AS&V4 được đặt ở 30 kV và 60 nA, đánh bóng và lắc ở 3°, 25 nm/lát cắt và thời gian phay là 30 giây. Đồng thời, chụp ảnh điện tử thứ cấp (SE) bằng máy dò ETD (ETD-SE) và chụp ảnh điện tử tán xạ ngược (BSE) bằng máy dò CBS (vòng A, B) được thực hiện bằng cách sử dụng điện áp tăng tốc 2 kV và dòng điện tử 400 pA với thời gian dừng 1 µs và 60 giây/ảnh. Tất cả các ảnh đều có độ phân giải 18 nm/pixel.
Máy quét đo lường chụp cắt lớp vi tính (microCT) HeliScan™ của Thermo Scientiic được sử dụng để xác định vị trí các vùng quan tâm (RoI) phù hợp chứa các sợi được sắp xếp theo chiều dọc và các khiếm khuyết phân bố thưa thớt. Dựa trên thể tích microCT được tái tạo và Phần mềm Thermo Scientiic Avizo™, một mảnh vật liệu nhỏ chứa RoI đã được cắt ra (Hình 3b). Tiếp theo, quy trình chụp cắt lớp/kính hiển vi tương quan, dựa trên giá đỡ mẫu phổ thông và Phần mềm Thermo Scientiic Maps™, đã được sử dụng để xác định vị trí chính xác cho chụp cắt lớp nối tiếp bằng Phần mềm AS&V4 (Hình 4).
Hình 5 và 6 cho thấy rằng việc cắt theo chuỗi với O+ PFIB tạo ra các mặt cắt vượt trội hơn nhiều so với Xe+. Mặt cắt nhẵn và không có hiệu ứng rèm trên bề mặt mẫu, thu được các chi tiết vi cấu trúc nhỏ nhất ở thang nanomet và đơn giản hóa đáng kể các bước phân tích tiếp theo, vì hầu như không cần các bước xử lý sau. Điều này chỉ ra rõ ràng rằng, tùy thuộc vào vật liệu mẫu, loại ion có thể ảnh hưởng đến chất lượng mặt cắt.

Xe+ PFIB vẫn có thể được sử dụng cho loại vật liệu này, nhưng dòng ion cần phải giảm đi một bậc độ lớn để có thể ngăn chặn hiệu quả hiện tượng che chắn. Sau đó, phân tích 3D bằng phần mềm AS&V4 và oxygen PFIB được thu thập bằng cách sử dụng điều kiện tương tự như trong lần chạy thử nghiệm. Thể tích vật liệu tái tạo tương quan khoảng 400× 400 × 200 µm3 được trình bày trên trang trước.

III. Tóm tắt

Thermo Scientiic Helios Hydra DualBeam cung cấp cho các nhà nghiên cứu cơ hội độc đáo để thực hiện phân tích 3D trên các cấu trúc vi mô nhạy với chùm tia và khó phay, với kích thước từ nanomet đến hàng trăm micromet. Phạm vi thang đo này cũng thu hẹp khoảng cách giữa Ga+ FIB thông thường và chụp cắt lớp X-quang 3D. DualBeam là một công cụ lý tưởng cho quy trình chụp cắt lớp tương quan; nó cho phép nghiên cứu RoI trên nhiều thang đo bằng cách kết hợp microCT và chụp cắt lớp theo từng phần, và nó cho phép nhiều loại dữ liệu (cấu trúc, tinh thể học, hóa học, v.v.) được kết hợp lại với nhau cho cùng một vùng.

Helios Hydra DualBeam cho phép bạn:

  • Đạt được năng suất phay mẫu cao hơn tới 100 lần với nhiều loại ion khác nhau (Xe+, O+, Ar+ and N+) cùng với các quy trình và hóa chất riêng biệt
  • Có được hình ảnh có độ phân giải cao nhất với công nghệ đơn giản nhất 
  • Thu thập dữ liệu đáng tin cậy và có thể lặp lại trong thời gian dài nhất với giai đoạn 5-axis piezo độc đáo
  • Chuẩn bị kết quả 3D có chất lượng cao nhất với các kết quả đã được chứng minh và tối ưu hóa gói thu thập mẫu 3D (Auto Slice and View 4 Software)
  • Thực hiện xử lý dữ liệu 3D dễ dàng và mạnh mẽ nhất với Avizo Software


Tác giả: Bartlomiej Winiarski, Grzegorz Pyka and Brandon Van Leer

Để biết thêm chi tiết và Application Note hoàn chỉnh, xin vui lòng liên hệ ADGroup