Phân tích bột xúc tác với Máy phân tích Virsa™ Raman

Xác định pha hóa học và cấu trúc tinh thể của chất xúc tác

Máy phân tích Virsa Raman là hệ thống ghép sợi có thể vận chuyển, rất phù hợp để xác định chất xúc tác, bao gồm cả pha và cấu trúc tinh thể của chúng. Chúng tôi đã sử dụng máy phân tích Virsa để xác định pha hóa học của vanadi oxit. Điều này có thể hỗ trợ tối ưu hóa chất xúc tác để sản xuất axit sunfuric.

Vanadi oxit là một loại bột xúc tác phổ biến được sử dụng trong sản xuất axit sunfuric công nghiệp cũng như các hóa chất khác. Vanadi oxit tồn tại ở 52 pha ổn định và bán ổn định.

Trong số này, V2O5 là chất xúc tác hiệu quả nhất để sản xuất axit sunfuric. Các tuyến tổng hợp V2O5 có độ tinh khiết cao, hiệu quả về mặt chi phí đang được nghiên cứu, nhưng chúng thường tạo ra các pha khác. Sự hiện diện của tạp chất trong pha không mong muốn đối với quá trình sản xuất axit sunfuric nhưng lại phù hợp với các phản ứng xúc tác khác.

Tối ưu hóa xúc tác với máy phân tích Virsa™ Raman

Máy phân tích Virsa có nhiều tính năng lý tưởng cho việc phân tích chất xúc tác:

• Đầu dò linh hoạt dựa trên sợi quang cho phép thực hiện các phép đo in-situ trên lượng lớn bột trong quá trình sản xuất và khi được sử dụng như một chất xúc tác.
• Bộ camera và bàn dịch ba trục có động cơ SB100 để định vị chính xác đầu dò. Điều này giúp bạn dễ dàng kiểm tra mẫu và tập trung vào khu vực quan tâm.
• Hình ảnh Raman để bạn có thể nghiên cứu tính không đồng nhất của mẫu.
• Đo các dải sóng có số sóng thấp (xuống đến độ dịch chuyển Raman là 50 cm-1). Ví dụ, nó có thể phát hiện các dải dưới 100 cm-1 từ oxit vanadi.
• Độ phân giải phổ cao hơn 2,5 cm-1, cho phép nó để xác định chính xác hình dạng và vị trí của các dải Raman. Điều này rất quan trọng để phân biệt các hóa chất có liên quan chặt chẽ.
• Kiểm soát công suất laser theo mức tăng 0,1 mW, để phân tích các mẫu dễ bị thay đổi do laser gây ra, chẳng hạn như oxit vanadi.
• Độ nhạy cao ngay cả khi sử dụng với công suất laser thấp để bạn có thể nghiên cứu màng mỏng, bộ phân tán yếu và các mẫu dễ bị thay đổi do laser gây ra. Máy phân tích Virsa có thể đo dải silicon bậc 4, một thử nghiệm cực kỳ khó khăn thường có thể thực hiện được trên kính hiển vi Raman trong phòng thí nghiệm.

Phân tích Raman của bột oxit vanadi số lượng lớn

Chúng tôi đã kiểm tra hai mẫu oxit vanadi khác nhau được sản xuất bằng một quy trình độc quyền mới. Mục đích là để xác định xem các điều kiện xử lý khác nhau của hai mẫu có tạo ra các dạng đa hình (hoặc hỗn hợp đa hình) khác nhau hay không. Các loại bột này là bán tinh thể và có dải rộng và cường độ tán xạ Raman thấp, khiến việc phân tích trở nên khó khăn hơn. Việc xác định được thực hiện bằng cách sử dụng dữ liệu có sẵn trong công trình toàn diện của Shvets, Petr, et al. “Đánh giá về quang phổ Raman của oxit vanadi”. Tạp chí quang phổ Raman 50.8 (2019): 1226-1244. Cần lưu ý rằng trong mọi trường hợp, có vẻ như không có khả năng tạo ra các mẫu tinh khiết và thay vào đó, các loài chiếm ưu thế trong mỗi quang phổ sẽ được thảo luận.

Một trong những thách thức chính là độ nhạy của các mẫu đối với sự thay đổi do mật độ công suất laser cao gây ra. Công suất laser quá mức khiến oxit vanadi nóng chảy, thiêu kết, kết tinh lại và thường thay đổi pha. Một ví dụ về điều này được thể hiện trong Hình 2. Ở đây có thể thấy rằng bằng cách tăng công suất trên mẫu từ 1,1 mW lên 1,8 mW, các dải oxit vanadi trở nên sắc nét hơn do quá trình ủ và kết tinh lại do nhiệt độ gây ra. Tăng công suất thêm lên 2,3 mW dẫn đến sự thay đổi pha từ V6 O13 thành hỗn hợp a- V2 O5 và b-V2 O5

Điều này nhấn mạnh nhu cầu kiểm soát công suất laser chính xác trên mẫu; các phép đo tiếp theo đều được thực hiện ở mức 1,1 mW.

Chúng tôi đã lập bản đồ Raman cho từng mẫu để xác định các dạng đa hình có mặt và kiểm tra tính đồng nhất của chúng. Hình 3 cho thấy hình ảnh quang học minh họa bề mặt mẫu điển hình cùng với các vị trí đo cho Mẫu 1. Phổ Raman (Hình 4) cho thấy Mẫu 1 bao gồm hỗn hợp các dạng đa hình (có các hướng khác nhau), với các điểm phân tích thể hiện các phổ khác nhau và do đó chỉ ra sự hiện diện của các thành phần khác nhau. Ngược lại, Mẫu 2 đồng đều hơn và chủ yếu bao gồm V6 O13. Sự khác biệt về tính đồng nhất này rất quan trọng vì nó ảnh hưởng đến hiệu quả của chất xúc tác. Trong Mẫu 2, phổ từ một trong các vị trí được lấy mẫu có một dải rộng tập trung vào 80 cm-1 mà chỉ có thể nhìn thấy được nhờ cạnh bộ lọc 50 cm-1 của máy phân tích Virsa Raman.

Để biết thêm chi tiết về Phân tích bột xúc tác và Application Note hoàn chỉnh, xin vui lòng liên hệ ADGroup.