Chat ngay
+84 2438612612
CÔNG TY TNHH THIẾT BỊ KHOA HỌC KỸ THUẬT AN DƯƠNG
info@adgroup.vn

Mô-đun CrystalPack

Thứ sáu, 21/03/2025

Bạn có phải là nhà luyện kim không? Hay là nhà khoa học vật liệu phải làm việc nhiều với cùng một loại mẫu tinh thể đơn? Hay đang tìm kiếm cách dễ dàng hơn để nghiêng từ trục vùng này sang trục vùng khác một cách tự động trong vòng chưa đầy một phút?

Mô-đun Thermo Scientiic™ CrystalPack™ cho phép người dùng thực hiện nghiêng β theo phương pháp tính toán, chuyển đổi nhanh giữa các điều kiện nhiễu xạ và có thể tự động nghiêng theo các trục vùng có liên quan.

I. Mô-đun CrystalPack bao gồm ba phần:

  • Tính toán tập trung cung cấp chức năng cho nghiêng đồng tâm điều khiển bằng máy tính của trục nghiêng beta của giá đỡ mẫu nghiêng kép, tức là nghiêng pseudo thông qua các hiệu chỉnh được áp dụng cho các trục bàn mẫu khác.
  • Không gian K/không gian đối ứng và các thao tác của nó để định hướng tinh thể có thể khó xử lý và K-Space Control được thiết kế để làm cho việc làm việc trong nhiễu xạ dễ dàng hơn đáng kể. Chương trình hỗ trợ lập chỉ mục các mẫu nhiễu xạ để trục vùng trở nên dễ xác định hơn. Sau đó, chương trình có thể được hướng dẫn để tự động thiết lập độ nghiêng theo hướng đó.
  • Để cung cấp sự phù hợp giữa định hướng của  màn hình hiển thị không gian K và hình ảnh trên TEM, Smart Tilt đã được sử dụng.

1. Tính toán TEM

Tính đồng tâm (xem Hình 1) cung cấp chức năng nghiêng đồng tâm của trục nghiêng beta, tức là nghiêng pseudo đồng tâm thông qua các hiệu chỉnh được áp dụng cho các trục bàn cân khác. Do đó, tính đồng tâm giảm thiểu chuyển động sang ngang của hình ảnh khi độ nghiêng beta thay đổi. Tính đồng tâm chỉ có thể được áp dụng cho các chuyển động được điều khiển bằng phần mềm như Smart Tilt và K-Space Control, và không áp dụng cho các chuyển động thủ công do người dùng trực tiếp điều khiển. Khi được áp dụng cho giá đỡ nghiêng kép đã hiệu chuẩn, các chuyển động của hình ảnh (kể cả những thay đổi lớn) về góc nghiêng beta có thể được giảm xuống các giá trị nhỏ tới 1 đến 2 micromet trong khi các dịch chuyển thực tế có thể lên tới hàng trăm micromet trên trục X và Z.

Trục nghiêng beta của giá đỡ nghiêng kép không phải là trục chuẩn tâm (xem Hình 2); độ chuẩn tâm của trục nghiêng beta sẽ yêu cầu thay đổi chiều cao của trục nghiêng beta so với trục nghiêng alpha. Tuy nhiên, hành vi của độ nghiêng beta không chuẩn tâm có thể dự đoán được khi biết vị trí của trục nghiêng beta bằng cách suy ra cái sau từ một quy trình hiệu chuẩn, các hiệu chỉnh có thể được áp dụng cho các giai đoạn của trục khác (chủ yếu là X và Z) để bù cho các chuyển động không chuẩn tâm. Độ chính xác của phép bù phụ thuộc rất nhiều vào độ chính xác của phép đo vị trí mẫu. Độ chính xác hiệu quả có thứ tự từ 1 đến 2 micrômet, không phụ thuộc vào sự thay đổi thực tế trong độ nghiêng beta được áp dụng. Vì độ nghiêng beta thủ công thường được thực hiện chậm, nên các hiệu chỉnh chuẩn tâm sẽ kém hơn bất kỳ chuyển động hình ảnh thông thường nào trong quá trình nghiêng thủ công. Do đó, các hiệu chỉnh chuẩn tâm tâm chỉ được sử dụng khi các thay đổi (lớn hơn) được điều khiển bằng phần mềm trong độ nghiêng beta được áp dụng.

Compucentricity bao gồm phần mềm tính toán compucentricity và quy trình hiệu chuẩn giá đỡ. Sử dụng thông qua giao diện người dùng kính hiển vi thông thường Stage control hoặc thông qua k-Space Control và Smart Tilt. Compucentricity bao gồm:

  • Thiết lập vị trí giai đoạn hiện tại và yêu cầu góc nghiêng mới.
  • Tính toán những điều chỉnh cần thực hiện cho bệ trục để giữ cho tính năng quan tâm tập trung vào màn hình 
  • Di chuyển CompuStage đến vị trí mới

Do giá đỡ mẫu lệch khỏi mô hình 'lý tưởng' nên có thể thực hiện hiệu chỉnh (và để có kết quả tốt) cho hành vi 'không lý tưởng' này thông qua quy trình hiệu chuẩn. Dữ liệu được lưu trữ riêng cho từng giá đỡ mẫu. Do đó, trước khi hiệu chuẩn, giá đỡ phải được xác định theo tên.

2. Kiểm soát K-space

Không gian K/không gian đối ứng và các thao tác của nó để định hướng tinh thể có thể khó xử lý và k-Space Control được thiết kế để việc làm việc trong nhiễu xạ dễ dàng hơn đáng kể. Chương trình hỗ trợ lập chỉ mục các mẫu nhiễu xạ để việc xác định các trục vùng trở nên đơn giản hơn. Khi một hoặc nhiều trục vùng đã được xác định và hướng của chúng so với giai đoạn mẫu vật được xác định, một phép chiếu lập thể của cấu trúc sẽ được hiển thị. Với lưới của các trục nghiêng goniometer được phủ lên, thật dễ dàng để đánh giá xem liệu có bất kỳ định hướng mong muốn nào có nằm trong phạm vi nghiêng hay không là dễ dàng. Sau đó, chương trình có thể được chỉ thị để tự động thiết lập góc nghiêng theo hướng đó.

Màn hình của k-Space Control có thể được điều chỉnh để phù hợp với nhu cầu tại một thời điểm cụ thể. Xem hình 3. Tất cả các phần của màn hình (lưới lập thể, lưới trục CompuStage, vị trí và chỉ số trục vùng, Kikuchi lines, mẫu nhiễu xạ điểm và phép chiếu cấu trúc) có thể được bật hoặc tắt. Chỉ số tối đa cho trục vùng và Kikuchi lines có thể được chọn để làm cho màn hình ít bị lộn xộn hơn ở hằng số camera thấp hoặc hiển thị nhiều chi tiết hơn ở hằng số camera cao.

Hướng của phép chiếu lập thể có thể được thay đổi ngay lập tức theo nhiều cách khác nhau, ví dụ bằng cách nhấp con trỏ vào bất kỳ trục vùng nào trong phạm vi nghiêng của CompuStage. Do đó, các trục vùng khác nhau với các mẫu đường chấm hoặc Kikuchi và phép chiếu cấu trúc của chúng có thể được chọn để xem. Có thể nghiêng chỉ bằng cách chọn một hướng rồi nhấn Move. Sau đó, kSpace Control sẽ chỉ thị CompuStage nghiêng theo hướng mới. Ngoài ra, vì có Compucentricity, nên có thể chọn nghiêng theo hướng compucentric (hiệu chỉnh hành vi không chuẩn tâm của trục nghiêng beta). Để cung cấp hướng của màn hình không gian k và hình ảnh trên TEM khớp nhau, Smart Tilt được sử dụng.

Nói tóm lại, k-Space Control là phần mềm sử dụng một tập hợp đầu vào gồm các tham số mạng tinh thể và loại mạng để

  • Tạo một hình chiếu lập thể của vùng trục tinh thể 
  • Mô phỏng các mẫu nhiễu xạ electron và Kikuchi lines có thể nhìn thấy trên TEM khi tinh thể nghiêng theo nhiều hướng khác nhau.
  • Mô phỏng mẫu Kikuchi và mẫu nhiễu xạ có thể hỗ trợ việc xác định mẫu nhiễu xạ từ trục vùng tinh thể trong TEM.

Kết hợp với khả năng điều khiển tự động của CompuStage và khả năng đo mẫu nhiễu xạ trực tiếp của kính hiển vi, k-Space Control trở thành một công cụ mạnh mẽ cho nghiên cứu tinh thể học với TEM. Hướng của tinh thể có thể được xác định theo trục nghiêng của CompuStage và sau đó phần mềm có thể nghiêng tinh thể theo bất kỳ trục vùng nào trong phạm vi độ nghiêng của mẫu vật.

3. Nghiêng thông minh
Các thí nghiệm nhiễu xạ có thể sẽ gặp khó khăn, đặc biệt là khi kết hợp với độ nghiêng β non-eucentric. Người dùng thường khó có thể dự đoán độ nghiêng của bệ mẫu để đưa một đặc điểm nhất định của mẫu nhiễu xạ (trục vùng hoặc hàng hệ thống) thẳng hàng với trục quang.
Smart Tilt hỗ trợ người dùng nghiêng giá đỡ mẫu với nghiêng đôi. Sự hỗ trợ có nhiều hình thức khác nhau:
Màn hình hiển thị màn hình xem của kính hiển vi với các trục nghiêng và góc nghiêng chồng lên nhau. Màn hình hiển thị chỉ ra trục và hướng nào cần sử dụng để đạt được hướng nghiêng cụ thể. Cũng có thể nhấn đúp vào màn hình hiển thị và bệ mẫu sẽ tự động nghiêng theo hướng được chỉ ra bởi vị trí con trỏ (xem Hình 6). Màn hình hiển thị được đồng bộ hóa với chiều dài camera của kính hiển vi;
Có thể nhấn đúp bằng nút chuột trái vào bất kỳ vị trí nào trên 'màn hình xem' được hiển thị và tính năng tương ứng với vị trí đó sẽ được đưa đến trung tâm của mẫu nhiễu xạ bằng cách nghiêng (xem hình 7).
Đo chính xác độ nghiêng cần thiết để đưa một số đặc điểm nhất định vào mẫu nhiễu xạ dọc theo trục quang học hoặc nghiêng chúng một nửa (nghiêng 'Bragg' để chuyển từ chùm tia nhiễu xạ trong điều kiện Bragg sang hàng hệ thống). Sau khi nghiêng Bragg, có thể nghiêng sang trái hoặc phải xung quanh hàng hệ thống sau đó theo các bước nghiêng do người dùng xác định.
Đối với cả nhiễu xạ CBED và SAED, chương trình cung cấp phương pháp chuyển đổi nhanh giữa mẫu nhiễu xạ hội tụ và không hội tụ (ảnh bóng).

Để biết thêm chi tiết về Mô-đun CrystalPack và Application Note hoàn chỉnh, xin vui lòng liên hệ ADGroup.