Đánh giá các chất gây ô nhiễm trong vật liệu pin bằng Axia ChemiSEM

Đánh giá các chất gây ô nhiễm trong vật

liệu pin bằng Axia ChemiSEM
Giới thiệu
Ô nhiễm là một vấn đề lớn trong quá trình sản xuất pin. Từ việc sản xuất cathode, anode và cell pin đến việc lắp ráp và kiểm tra module pin, ô nhiễm là một vấn đề quan trọng ở mỗi giai đoạn của quá trình đó. Sự tồn tại của các chất gây ô nhiễm trong pin có thể gây ra một loạt các vấn đề - giảm hiệu suất sử dụng vật liệu, làm tăng tốc độ suy giảm của cell và thậm chí gây ra các sự cố sâu bên trong. Do đó, việc đạt được một hiểu biết sâu sắc về các chất gây ô nhiễm trong quá trình sản xuất pin là rất quan trọng đối với các nhà khoa học vật liệu.

Hình 1. Hình tổng hợp điều hướng quy mô lớn được thu được bằng cách thu thập các khung gần nhau để tạo ra một hình ảnh thu nhỏ để điều hướng bằng cách nhấp chuột. Kích thước 750 µm x 370 µm. Tham số thu thập: điện áp làm việc 20 keV, dòng tia 0.13 uA.
Điều hướng với kích thước lớn
Với Axia ChemiSEM, việc xác định sự hiện diện của các chất gây ô nhiễm có thể nhanh chóng được thực hiện trong một khu vực quan sát lớn - nhờ vào tích hợp đầy đủ các phương pháp hình ảnh khác nhau bao gồm ánh sáng-định lượng phần tử trực tiếp và hình ảnh SEM truyền thống. Hình ảnh trong Hình 1 cho thấy một hình ảnh điều hướng thu được trên bề mặt của cathode oxit liti coban (LiCoO2) thông qua Axia ChemiSEM.
Tổng quan quy mô lớn của mẫu với dữ liệu EDS được bao gồm được thu thập trong vòng 15 phút. Theo truyền thống, một hình ảnh mức xám với thông tin hình thái học và đối sáng dựa trên tín hiệu electron tán xạ ngược không thể cung cấp đủ thông tin để xác định các khu vực quan trọng để phân tích ô nhiễm. Lý do chính của hạn chế này là hình ảnh electron tán xạ ngược chỉ cung cấp một đối sáng hợp chất dựa trên số nguyên tử, và đôi khi đối sáng hợp chất giữa hai nguyên tố khác nhau quá tương tự để quan sát được trong mức xám.
Với thông tin nguyên tố lượng tử hóa được cung cấp bởi Axia ChemiSEM, tuy nhiên, tổng quan quy mô lớn đã cho thấy một số nguyên tố ngoại lai, chẳng hạn như magiê (Mg), nhôm (Al), và titan (Ti), cũng như vị trí của chúng. Tổng quan quy mô lớn được sử dụng như một hình ảnh điều hướng có thể được sử dụng để dễ dàng di chuyển đến vùng quan tâm nơi các chất gây ô nhiễm hiện diện để thực hiện một phân tích chi tiết hơn.

Hình 2. Hình ảnh electron tán xạ ngược dạng truyền thống (trái) của vùng quan tâm hình ảnh dạng bản đồ màu ( COLOR MAPPING) nguyên tử lượng hóa (ở bên phải) thu được thông qua một quá trình thu 80 giây. (Tham số thu thập: điện áp làm việc 10 keV, dòng tia 0.76 nA, thời gian lưu 5 us).
Phân tích kết hợp SEM-EDS

Sự kết hợp giữa kính hiển vi quét điện tử (SEM) và phổ X-quang phân tán năng lượng (EDS) có thể được sử dụng để khảo sát cấu trúc và thông tin nguyên tố của các chất gây ô nhiễm trong vật liệu pin. Tuy nhiên, các chất gây ô nhiễm trong pin thường có nồng độ thấp, và thời gian thu hình có thể dài khi nghiên cứu các chất gây ô nhiễm này bằng EDS truyền thống. Trong ghi chú ứng dụng này, chúng tôi giới thiệu một phương pháp nhanh chóng và đơn giản để đặc tính các chất gây ô nhiễm này thông qua Axia™ ChemiSEM của Thermo Scientific™, một nền tảng SEM mới được thiết kế để mang lại tốc độ và sự đơn giản cho việc phân tích cấu trúc vi mô của vật liệu và phát hiện khuyết điểm. 

 Sử dụng hình ảnh điều hướng như một tham chiếu, người dùng có thể đơn giản nhấp chuột vào điểm quan tâm để điều khiển sân khấu đến đó. Quá trình này giảm đáng kể thời gian đến dữ liệu cho mỗi chất gây nghi ngờ. Để minh họa thêm khả năng tập trung vào các vùng cụ thể, sự đặc tính của một khu vực quan tâm được nêu bật trong Hình 1 được trình bày trong Hình 2. Sử dụng hình ảnh SEM truyền thống, hình ảnh electron tán xạ ngược, cung cấp một cấp độ phản hồi đầu tiên về thành phần, không cung cấp đủ thông tin để xác định chất gây ô nhiễm.

Ngược lại, Axia ChemiSEM cung cấp truy cập gần như tức thì vào thông tin nguyên tử lượng hóa mỗi khi một hình ảnh mức xám được thu được vì phát hiện tia X luôn luôn hoạt động. Tia X được thu và xử lý trong nền trong quá trình thu hình ảnh mức xám để thu được thông tin nguyên tử lượng hóa, khác biệt so với tín hiệu thô thông thường thường được thu được từ phân tích ánh sáng-định lượng phần tử EDS truyền thống. Việc truy cập liên tục vào thông tin nguyên tử dịch ra một trải nghiệm đặc tính mượt mà mà không cần phải đợi đến khi có dữ liệu.
Bản đồ nguyên tử lượng hóa được trình bày trong Hình 2 được thu thập đồng thời trong quá trình thu hình ảnh SEM truyền thống. Để xem kết quả này, người dùng chỉ cần kích hoạt chế độ xem nguyên tử lượng hóa. Không cần phải thu lại dữ liệu như người ta cần phải làm với một hệ thống EDS truyền thống.
Để có cái nhìn tốt hơn về phân bố của mỗi nguyên tố, người dùng có thể tạo ra một bộ hình ảnh đầy đủ nhấn mạnh một nguyên tố mỗi lần, như được thể hiện trong Hình 3. Ngoài Co, nguyên tố chính từ LiCoO2, kết quả cũng cho thấy sự hiện diện của các nguyên tố Al, Mg và Ti trong điện cực, điều này là không mong đợi. Các chất gây ô nhiễm này có thể đã được giới thiệu trong quá trình tổng hợp vật liệu cathode, pha trộn hoặc quá trình phủ màng khi pin được sản xuất. Người dùng tập trung vào việc tìm kiếm các nguyên tố lạ, dễ dàng nổi bật,                                                                               dẫn đến quá trình khám phá trực quan và chính xác hơn.

Phân tích điểm

Để xác định các chất gây ô nhiễm này một cách chính xác hơn, phân tích điểm đã được thực hiện để thu được số lượng chính xác của các nguyên tố có mặt trong ô nhiễm với sự tập trung vào Al như một ví dụ. Tất cả các chức năng EDS truyền thống đều được tích hợp hoàn toàn vào giao diện người dùng Axia ChemiSEM mà không cần chuyển sang một phần mềm khác. (Vị trí của điểm phân tích được hiển thị bằng một chấm màu đỏ trong hình ảnh đầu tiên từ trên xuống của Hình 3