Đặc điểm XPS của cụm điện cực màng từ pin nhiên liệu trao đổi proton

Tác giả: Paul Mack, Tim Nunne Khoa học Thermo Fish East Grinstead, Vương quốc A

Từ khóa: XPS, pin nhiên liệu, năng lượng tái tạo, phân tích bề mặt, K-Alpha, Nexsa

XPS được sử dụng để nghiên cứu cụm điện cực màng của pin nhiên liệu trao đổi proton nhằm xác định sự phân bố của bạch kim trong thành phần này.

Ngoài ra, tính đồng nhất của các lớp được nghiên cứu bằng hình ảnh diện tích lớn. Các mẫu được chuẩn bị bằng phương pháp vi phẫu với góc cực thấp trước khi phân tích.

Giới thiệu

Pin nhiên liệu màng trao đổi proton là thiết bị sản xuất điện từ phản ứng điện hóa của hydro và oxy, có nhiều ứng dụng tiềm năng, từ việc chạy ô tô đến cung cấp năng lượng cho các thiết bị điện tử nhỏ.

Pin nhiên liệu đặc biệt hấp dẫn vì chúng có hiệu suất chuyển đổi cao và rất sạch về mặt môi trường tại thời điểm sử dụng.

Một trong những thành phần của pin nhiên liệu trao đổi proton là cụm điện cực màng (MEA). MEA có các lớp bạch kim trong than đen, xúc tác phản ứng của hydro và oxy. Khi sản xuất hoặc phát triển MEA, mục đích là tối đa hóa diện tích bề mặt của bạch kim được kết nối điện với giá đỡ dẫn điện.

Bất kỳ sự mất mát diện tích bề mặt nào cũng làm giảm hiệu suất của thiết bị. Đôi khi, sự mất mát bạch kim có thể xảy ra khi dòng điện cao ăn mòn hiệu quả lớp hỗ trợ cacbon đen, giải phóng kim loại hoạt động cho phép nó di chuyển từ bề mặt điện cực đến chất điện phân polyme liền kề. Một vật liệu điển hình cho chất điện phân là Naion®. Sự hiện diện của bạch kim trong Naion sẽ cản trở khả năng di chuyển của ion hydro trong chất điện phân.

Ghi chú ứng dụng này mô tả cách sử dụng XPS để phân tích MEA và xác định xem bạch kim có di chuyển từ các lớp hoạt động xúc tác sang chất điện phân Na ion liền kề hay không.

Thí nghiệm

MEA bao gồm các lớp dày hàng chục micron. Các lớp anode và catot chứa platinum nằm xung quanh chất điện phân Naion dày hơn (Hình 1). Naion cách điện, nhưng cho phép vận chuyển các ion hydro. Các lớp này quá dày đối với phương pháp phân tích chiều sâu XPS thông thường nên cần phải cắt mẫu để thực hiện phân tích XPS. Vi phẫu góc cực thấp (ULAM) đã được sử dụng để cắt lớp MEA ở góc vài độ, cho phép thu được thông tin độ sâu hiệu quả bằng cách chụp ảnh mặt cắt. Kích thước của các lớp cắt lớp ULAM đủ lớn so với diện tích đầu dò tia X để có thể có nhiều điểm dữ liệu trên mỗi lớp. Điều này cho phép phát hiện sự khuếch tán tinh tế của platinum trong các lớp có kích thước nanomet này.

Kết quả

Có thể sử dụng XPS để định lượng trạng thái nguyên tố và hóa học trên một diện tích rộng của mẫu. Vì nồng độ platin trong lớp hoạt động xúc tác rất thấp nên cần sử dụng công cụ XPS hiệu suất cao để phát hiện ra nó. Thông thường, giới hạn phát hiện của XPS đối với các nguyên tố là 0,5 phần trăm nguyên tử. Ngay cả ở nồng độ thấp, phổ tín hiệu trên nhiễu tốt, chất lượng cao đã thu được từ lớp xúc tác. Ở giữa lớp Naion, không có platin nào có thể phát hiện được.

Có thể sử dụng XPS để định lượng trạng thái nguyên tố và hóa học trên một diện tích rộng của mẫu. Bản đồ epoxy so với Naion so với platinum (Hình 2) được tạo ra bằng cách thu thập các tập dữ liệu quang phổ đầy đủ tại mỗi pixel lập bản đồ. Sử dụng các quy trình xử lý tiên tiến được triển khai trong Hệ thống dữ liệu Avantage, việc tự động liên hệ dữ liệu tương quan tương đối đơn giản.

Phân tích thành phần chính xác định một số thành phần của tập dữ liệu. Nó cũng cho phép dữ liệu được tái tạo bằng cách sử dụng một tập hợp con các thành phần. Lợi ích của quy trình này là loại bỏ nhiễu khỏi tập dữ liệu nhưng vẫn giữ lại tất cả thông tin phổ. Điều này cải thiện tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu.

Người ta cũng có thể lấy dữ liệu lập bản đồ định lượng và phủ lên ảnh quang học của mẫu (Hình 3) hoặc lấy mặt cắt ngang của dữ liệu lập bản đồ để tạo ra đường quét nồng độ nguyên tử (Hình 4).

Đường quét cho thấy nồng độ nguyên tử của bạch kim dọc theo một đường thẳng qua các lớp catốt, Naion và anot, và chứng minh rằng không có sự khuếch tán quy mô lớn của bạch kim vào Na ion.

Bản tóm tắt

Nghiên cứu XPS về cụm điện cực màng cho thấy hiệu ứng xúc tác tại anode và catot trên mẫu này không bị ảnh hưởng bất lợi do mất platinum. Không tìm thấy sự di chuyển platinum từ các lớp hoạt động xúc tác vào chất điện phân Na ion liền kề.

Lời cảm ơn:

Thermo Fisher Scientiic xin cảm ơn Harry M. Meyer III, Phòng thí nghiệm quốc gia Oak Ridge, Hoa Kỳ đã cung cấp mẫu và có những cuộc thảo luận hữu ích.

Để biết thêm chi tiết về Đặc điểm XPS và Application Note hoàn chỉnh, xin vui lòng liên hệ ADGroup.