CÔNG TY TNHH THIẾT BỊ KHOA HỌC KỸ THUẬT AN DƯƠNG
info@adgroup.vn
Trên toàn cầu, các nhà khoa học và kỹ sư vật liệu phải đối mặt với nhu cầu ngày càng tăng về phương tiện vận chuyển hiệu quả hơn, các giải pháp nâng cao cho năng lượng sạch và vật liệu tổng hợp ban đầu. Những nhu cầu này thúc đẩy nghiên cứu và phát triển để sản xuất ra vật liệu có hiệu suất tốt hơn dựa trên hiện tượng cấu trúc nano. Những vật liệu nâng cao này được thiết kế để sử dụng trong các hệ thống phức tạp, môi trường đặc biệt và các tình huống sử dụng độc đáo, trong đó hiệu suất và độ tin cậy là rất quan trọng.
Để có cái nhìn sâu sắc hơn về các đặc tính của những vật liệu này, cấu trúc và hiệu suất của chúng phải được mô tả và định lượng bằng các phương pháp vượt ra ngoài hình ảnh tĩnh 2D. Bằng cách quan sát những vật liệu này trong các điều kiện mô phỏng trường hợp sử dụng thực tế, có thể hiểu sâu hơn về mối quan hệ giữa cấu trúc và thành phần, các đặc tính độc đáo và cuối cùng là hiệu suất của vật liệu.
Nguyên lý cơ bản của kính hiển vi điện tử in situ là quan sát hành vi của vật liệu theo thời gian thực, không chỉ trong điều kiện tĩnh. Các giải pháp cho kính hiển vi động in situ từ Thermo Fisher Scientific cho phép các nhà khoa học và kỹ sư vật liệu quan sát hình thái và các thay đổi về tính chất động— theo thời gian thực, ở quy mô micro-nano và thậm chí là nguyên tử, để có được sự hiểu biết đầy đủ về cách vật liệu sẽ hoạt động trong các ứng dụng thực tế.
Các thí nghiệm in situ đòi hỏi thử nghiệm nhiệt cần thu thập dữ liệu chính xác không chỉ tại một điểm cụ thể mà còn phải nhất quán trong toàn bộ chu kỳ thử nghiệm. Thermo Scientific™ NanoEx i/v là giá đỡ TEM nghiêng đơn, dựa trên thiết bị MEMS cho phép thử nghiệm chụp ảnh in situ có độ phân giải nguyên tử ở nhiệt độ cao.
Trước khi có thể thực hiện thí nghiệm gia nhiệt in situ trong TEM, vật liệu nano được quan tâm cần chuyển vào thiết bị MEMS. Thiết bị MEMS bao gồm một cấu trúc silicon với các lỗ có kích thước 4 micron được phủ một lớp màng silicon nitride mỏng trong suốt. Đối tượng nghiên cứu sẽ phải được đặt trên các lỗ để quan sát trong TEM (xem Hình 1). Trong khi các hạt nano có thể được phân tán trực tiếp vào các lỗ của màng, vật liệu khối sẽ cần chuẩn bị tấm phiến FIB TEM. Một tấm phiến FIB TEM phù hợp để gia nhiệt MEMS có thể được chuẩn bị bằng cách ex situ hoặc in situ lift-out. Tài liệu này mô tả cả hai phương pháp.
Phương pháp 1: tách mẫu ex situ
Phương pháp tách mẫu ex situ mô tả quá trình một tấm phiến mỏng được chuẩn bị bằng FIB và nâng tấm phiến ra khỏi khối vật liệu sau đó đặt lên lưới TEM phù hợp bên ngoài môi trường chân không dưới kính hiển vi quang học. Quá trình này ban đầu được phát triển để chuẩn bị các tấm phiến mỏng cho TEM có thông lượng cao của các vật liệu bán dẫn. Các gói tự động hóa như phần mềm Thermo Scientific™ AutoTEM™ 4 có thể được sử dụng để chuẩn bị một loạt mẫu đủ mỏng để electron có thể xuyên qua sẵn sàng cho quá trình tách mẫu.
Khi quá trình chuẩn bị hoàn tất, khối mẫu (có tấm phiến TEM bên trong) được chuyển đến một trạm làm việc tách mẫu bao gồm kính hiển vi quang học với ống kính có khoảng cách làm việc dài và một cây kim thủy tinh sắc bén được điều khiển bởi một thiết bị vi điều khiển. Kim thủy tinh sẽ được di chuyển về phía phiến kính, tại đó lực tĩnh điện cho phép phiến kính dính vào kim thủy tinh để nhấc ra. Phiến kính có thể được hạ xuống trên lưới TEM hoặc thiết bị gia nhiệt MEMS bằng cách để kim có phiến kính chạm nhẹ vào bề mặt. Lực tĩnh điện giữa bề mặt phiến kính và thiết bị MEMS sẽ giữ phiến kính mỏng tại chỗ. Quy trình tách mẫu ex situ là phương pháp rất nhanh và hiệu quả để chuẩn bị lá FIB TEM cho bộ gia nhiệt MEMS.
Khu vực được quan tâm trên khối hợp kim đồng được xác định bằng SEM, sau đó là chuẩn bị tấm phiến mỏng và tách mẫu ở một góc nghiêng 52 độ. Sau khi tách mẫu, chúng tôi làm mỏng khối đến độ electron có thể xuyên qua khi mẫu vẫn được gắn vào kim, trong khi quan sát độ dày mẫu bằng SEM. Bây giờ chúng tôi điều hướng đến thiết bị MEMS. Chúng tôi tối ưu hóa hướng của bệ và xoay bộ vi thao tác EasyLift (hệ thống G4 sẽ là bệ lớn ở góc nghiêng 38 độ, góc quay -26,8 và bộ vi thao tác EasyLift của Thermo Scientific™ ở góc quay -26,8). Bây giờ, việc chiếu chùm ion hội tụ phải được giới hạn ở dòng điện thấp để tránh khỏi bất kỳ sự hư hỏng bề mặt nào. Sau khi chạm xuống, phiến mỏng có thể được hàn bằng chùm tia điện tử và được tách khỏi kim bằng FIB có dòng điện thấp. Phiến mỏng hiện đã sẵn sàng, chip MEMS có thể được tháo khỏi giá đỡ thanh hàng tương thích với chip MEMS và đặt vào giá đỡ NanoEx i/v TEM để nghiên cứu TEM. Nhiều lá TEM của hợp kim đồng được đặt trên một chip MEMS duy nhất và chụp ảnh bằng Thermo Scientific™ Talos F200 S/TEM.
Phương pháp 2: tách mẫu in situ
Phương pháp tách mẫu in situ mô tả quá trình tấm phiến được chuẩn bị bằng FIB và nâng tấm phiến ra khỏi khối vật liệu lên trên bề mặt tương thích với TEM trong điều kiện chân không bằng cách sử dụng một thiết bị vi điều khiển in situ. Toàn bộ quá trình tách mẫu có thể được hoàn thành bên trong DualBeam™ mà không làm mất trạng thái chân không.
Ví dụ, chúng tôi sẽ lấy hợp kim đồng mà chúng tôi muốn nghiên cứu trong TEM trong khi vẫn thực hiện chu trình gia nhiệt. Đầu tiên, chúng tôi lấy một chip MEMS mới và đặt nó vào giá đỡ thanh hàng tương thích với chip MEMS cho hệ thống DualBeam. Chip MEMS tương tự sau đó sẽ được chuyển đến giá đỡ TEM in situ NanoEx i/v. Thanh hàng được đặt bên trong hệ thống DualBeam cùng với khối hợp kim đồng để chuẩn bị mẫu TEM.
Bước thú vị nhất trong quá trình chuẩn bị cụ thể này là quyết định thời điểm làm mỏng mẫu đến độ electron có thể xuyên qua trong khi vẫn bảo toàn được bề mặt mẫu để nghiên cứu TEM. Mẫu có thể được làm mỏng khi nó nằm bên trong chất nền khối, trước khi gắn vào thiết bị MEMS hoặc sau khi gắn vào thiết bị MEMS. Không nên pha loãng sau khi gắn do hạn chế về khả năng định hướng của giá đỡ và màng silicon-nitride tích điện. Pha loãng bên trong khối sẽ dẫn đến lắng đọng lại trong quá trình chiết xuất khối. Do đó, chúng tôi đề xuất pha loãng khối đến độ electron có thể xuyên qua khi khối đã được nhấc ra ở trên kim. Tại thời điểm này, chỉ còn lại một phần vật liệu rất nhỏ giữa kim và khối.
Điều kiện tiên quyết để tách mẫu:
Tách mẫu Ex-situ:
