Chiến Lược hình ảnh hóa Cấu Trúc chính xác của Tấm Ngăn Pin

Giới thiệu chung

Là một trong những thành phần chính của pin Li-ion, tấm ngăn pin đóng vai trò quan trọng trong việc ngăn chặn tiếp xúc vật lý giữa các điện cực cũng như tạo điều kiện cho việc vận chuyển ion trong tế bào [1]. Do cấu trúc của tấm ngăn pin có mối liên hệ chặt chẽ với hiệu suất của nó, việc hiểu biết sâu sắc về cấu trúc của nó là rất cần thiết [2]. Hình ảnh hóa 2D và 3D là những phương pháp hiệu quả để phân tích cấu trúc của tấm ngăn; tuy nhiên, do tính nhạy cảm với chùm tia của tấm ngăn, cần sử dụng các kỹ thuật hình ảnh phù hợp để mô tả chính xác cấu trúc của nó [3-4]. Trong tài liệu ứng dụng này, các chiến lược sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM) và công nghệ DualBeam™, còn được gọi là kính hiển vi điện tử quét chùm ion tập trung (FIB-SEM), để hình ảnh hóa cấu trúc của tấm ngăn pin sẽ được trình bày..

Thảo luận và kết quả

Một tấm ngăn polypropylene (PP) thương mại được sử dụng để hình ảnh hóa bằng SEM. Các hiệu ứng của điện áp gia tốc đối với hình ảnh được khám phá trên kính hiển vi Thermo Scientific™ Apreo (Hình 1). Ở điện áp gia tốc 1,5 keV, các hiệu ứng hư hại chùm tia rõ ràng được quan sát trên tấm ngăn PP, nơi polymer thể hiện hiện tượng chảy và biến dạng hình dạng lỗ. Việc giảm điện áp xuống 100 eV giúp giảm thiểu hư hại chùm tia và duy trì cấu trúc và đặc điểm của lỗ trên polymer. Kết quả này chỉ ra tầm quan trọng của việc tối ưu hóa điện áp gia tốc trong việc hình ảnh hóa tấm ngăn pin. Hình ảnh hóa với năng lượng thấp được khuyến nghị để bảo tồn cấu trúc của tấm ngăn và đảm bảo đặc trưng chính xác.

Ngoài việc phân tích hình thái bề mặt của tấm ngăn, mặt cắt ngang của tấm ngăn cũng là điểm quan tâm để hiểu cấu trúc của thành phần này. Đánh bóng bằng chùm ion rộng (BIB) ở nhiệt độ cryogenic là một phương pháp được chấp nhận rộng rãi để chuẩn bị mặt cắt ngang 2D của các thành phần tấm ngăn. Việc chuẩn bị mẫu đến thu thập hình ảnh cuối cùng thường mất 6–8 giờ mỗi mẫu. So với việc đánh bóng BIB, thiết bị DualBeam thực hiện cả gia công và hình ảnh tại cùng một vị trí, giúp giảm bước chuyển mẫu. Thêm vào đó, vì chùm ion tập trung có thể cắt một mặt cắt ngang của tấm ngăn với chiều rộng hàng chục micron như một mẫu đại diện, điều này mở ra khả năng tiếp cận nhanh chóng đến mặt cắt ngang của tấm ngăn trong vòng một giờ.

Hình 2 cho thấy mặt cắt ngang của tấm ngăn composite phủ gốm được chuẩn bị ở các nhiệt độ khác nhau sử dụng Thermo Scientific Scios™ 2 DualBeam. Chuẩn bị mặt cắt ngang ở nhiệt độ phòng cho thấy hư hại nghiêm trọng do chùm ion trong quá trình gia công FIB (Hình 2 (a)). Cấu trúc polymer hoàn toàn bị biến dạng, và có hiện tượng tách lớp giữa lớp gốm và lớp polymer ở viền. Hình 2 (b) và (e) cho thấy tấm ngăn được gia công và hình ảnh hóa ở -80°C thông qua gia công cryo-FIB. Ở nhiệt độ này, cấu trúc của tấm ngăn được bảo trì tốt, và độ tương phản giữa các pha khác nhau được hiển thị rõ ràng. Tuy nhiên, khi giảm nhiệt độ gia công cryo-FIB xuống -180°C, chất lượng hình ảnh kém hơn do sự tái lắng trên mặt cắt ngang, khiến độ tương phản giữa các pha không còn rõ ràng nữa.

Những kết quả này cho thấy vai trò quan trọng của gia công cryo-FIB trong việc chuẩn bị mặt cắt ngang của mẫu tấm ngăn và xác định phạm vi nhiệt độ tối ưu để đạt được chất lượng hình ảnh tốt nhất.

Ngoài việc hình ảnh hóa mặt cắt ngang 2D, công nghệ cryo-DualBeam còn có khả năng thực hiện phân tích hình ảnh 3D thông qua phương pháp chùm ion tập trung cắt lớp tomografi (FIB-SST). Hình 3 cho thấy một tập hợp các hình ảnh 2D được thu tự động thông qua phần mềm Thermo Scientific Auto Slice and View™ 4 để phân tích dữ liệu 3D. Phân tích 3D trên tập dữ liệu này cho phép trích xuất thêm các tham số vi cấu trúc chính như tỷ lệ thể tích lỗ kín/mở, kết nối lỗ, và độ xoắn cho phân tích thuộc tính vận chuyển của tấm ngăn.

Kết Luận

Tính nhạy cảm của chùm tia điện tử đối với tấm ngăn pin gây ra các thách thức trong việc đặc trưng hóa bằng kính hiển vi điện tử; tuy nhiên, những thách thức này có thể được vượt qua bằng cách áp dụng các chiến lược như hình ảnh hóa với năng lượng thấp và gia công cryo-FIB để đặc trưng hóa chính xác cấu trúc của tấm ngăn pin. Chiến lược phát triển cho việc hình ảnh hóa tấm ngăn sẽ giúp các nhà khoa học và kỹ sư tạo ra các tấm ngăn pin có tính năng an toàn hơn và hiệu suất cao hơn, từ đó nâng cao chất lượng pin.

Tài liệu tham khảo

[1]  P. Arora, J. Zhang et al. Chemical Reviews, 2004; 104, 10, 4419-4462

[2]  N. P. Deng, et al, Journal of Power Sources, 2016, 331, 132-155

[3]  M. F. Lagadec, et al. Nature Energy, 2019, 4, 16-25

[4]  M. F. Lagadec, et al. Journal of Electrochemical Society, 2016, 163 (6) A992 – A994

Từ Khóa

Li-ion battery, Separator, SEM, DualBeam, Cryo-FIB, 3D imaging, FIB-SST, SST, Serial sectioning tomography

Để biết thêm thông tin chi tiết về ứng dụng công nghệ SEM trong ứng dụng Pin Li-ion, vui lòng liên hệ ADGroup